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五种常用硬脂酸盐食品添加剂的鉴定
作者:盈彩彩票票官方平台-盈彩彩票票官方注册-盈彩彩票网  发布时间:2019-07-20 00:38  浏览次数:73

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  五种常用硬脂酸盐食物添加剂的判定

  (福建收支境查验检疫局,福建福州350001) 摘要:采用加热尝试、金属离子判定、气相色谱测定和红外光谱图等尝试,成立硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂 酸钠、硬脂酸钾和硬脂酸等5种常用硬脂酸(盐)类食物添加剂的判定方式。成果表白,加热尝试特征现象、脂肪 酸的气相色谱测定色谱图和红外光谱图是判定脂肪酸盐的无效目标;金属离子判定尝试阳性较着,可作为辨别尝试 中各类脂肪酸盐的无效目标。 环节词:食物添加剂;硬脂酸盐;判定方式 Identification FiveStearate Salts Served CommonFood Additives HUANG Jie,YU Kong-jie,YANG Fang,CHEN Xiang-ming (Fujian Entry Exit Inspection Quaranti舱Bureau,Fuzhou350001,China) Abstract:A method using combined techniques heatingtestchemical precipitation metalions,gas chromatography fivestearates including stearate acid,calcium stearate, magnesium stearate,sodium stearate potassiumstearate comInonlyused foodadditives.In methodmetalions stesi'alesalts were identified using chemical precipiration methods,and fatty acids were identified acxordmg mspectra.Key words:food addrives:stearate salts:identify method 中图分类号:TS207.5 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2010)02-0157-04 近年来,苏丹红、三聚氰胺事务接连发生,严峻 损害中国食物的合作力。究其缘由都与原料相关,有 的是用化工原料取代食物添加剂利用,有的是由于缺乏 判定方式,导致误用。我国作为食物大国,至今尚缺 很多食物添加剂产物的判定方式,急需一一填补空白。 硬脂酸(盐)类产物作为乳化剂、抗结剂和被膜剂,普遍 用于糖果、蜜饯、糕点、口香糖、部门乳成品等食 品的出产加工,常用的有硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂 酸钠、硬脂酸钾和硬脂酸5种,目前国内没有响应的鉴 定方式,形成本能机能部分监管和企业查验判定的坚苦,是 食物平安的隐患。为此,本研究参考《美国食物化学 品法典》(以下简称FCC)中硬脂酸钙尺度…和硬脂酸镁标 准【l】、《美国药典/国度处方集(USP30/NF25)》(以下简 称USP)中硬脂酸尺度【2】和硬脂酸钠尺度【2J,成立了5种 常用硬脂酸(盐)类食物添加剂的判定方式,为制定同种 食物添加剂产物尺度供给自创根据。 1材料与方式 1.1 材料、试剂与仪器 硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸(均为食物级) 湖北龙翔化工无限公司;硬脂酸钠、硬脂酸钾(均为食物 湖州市菱湖新望化学无限公司。HP6890N气相色谱仪(配有氢火焰离子化检测器) 美国安捷伦公司; NEXVS红外光谱仪 美国尼高力公司;L9/1 1/¥27马弗 炉(温度节制范畴为30~3000) 德国NABEITHERM 公司。 1.2 铫盐判定方式 称取约29试样于锥形瓶中,插手30mL 2.7mol/L盐 酸,置于电炉上加热、并不时搅拌,直至脂肪酸析出、 构成油层浮于液面;待冷却后,取基层水溶液,用水 按l:20(wv,)稀释:取5mL稀释液于试管中,加2滴甲 基红指示剂,逐滴插手l 1%氨水(40mL浓氨水稀释至 100mL)溶液,并不时摇匀,直至溶液由红色变为黄色, 再逐滴插手359/L草酸铵溶液,并不时摇匀,直至呈现 沉淀。将沉淀溶液分为两个试管,在一试管中逐滴加 收稿日期:2009.03.07 基金项目:国度质检总局国度尺度制定项1|(20071953-T424;20071954-T424:20071955,1"424;20071956-T424:20071957.T424) 作者简介:黄杰(1959一),男,高级工程师,硕士,次要处置食物平安节制及检测手艺研究。E-mail:cnfjfzhj@163.corn 万方数据 158 2010,VoL 31,No.02 良品科学 ※阐发检测 入2.7mol/L盐酸,并不时摇匀,沉淀消融,溶液由黄 色混浊变为红色通明;在另一试管中插手等量冰乙酸, 沉淀不用融,溶液由黄色混浊变为红色混浊,即钙盐 判定尝试阳性。 尝试所用溶液及指示剂,均按常规方式配制。 1.3 镁盐判定方式 称取约29试样子锥形瓶中,插手30mL 2.7mol/L盐 酸,置于电炉上加热、并不时搅拌,直至脂肪酸析出、 构成油层浮于液面;待冷却后,取3mL基层水溶液于 试管中,逐滴插手2009/L碳酸铵溶液,并不竭摇匀, 直至试管内无气泡发生,再插手约2mL 1209/L磷酸氢二 钠溶液、摇匀;顷刻后,溶液呈现白色沉淀,插手 11%氨水溶液、摇匀,沉淀应不用融,即镁盐判定实 验阳性。 尝试所用溶液,均按常规方式配制。但2009/L碳 酸铵溶液配制如下:称取209碳酸铵、加20mL 1l%氨 水溶液,加水消融、定容至100mL。 1.4 钠盐判定方式 取约39试样于瓷坩锅内,置于电炉上加热,样品 融化,继续加温,试样碳化,有脂肪烧焦气息,待 充实碳化至无烟后,放入马弗炉中(55025)灼烧4h 后取出冷却,插手5mL水于瓷坩锅消融残渣、并过滤; 用pH试纸显示滤液应呈强碱性;滴加3mol/L盐酸,滤液 应发生气泡。吸收2mL滤液于试管中,插手2mL 1509/L 碳酸钾溶液,加热至沸,应无沉淀;再插手4mL焦锑 酸钾溶液,加热至沸后,敏捷放入冰水中冷却,并用 玻棒摩擦试管内壁,顷刻后,应构成精密的白色沉淀, 即钠盐判定尝试阳性。 尝试所用溶液,均按常规方式配制。焦锑酸钾溶 液配制:称取29焦锑酸钾于95mL热水中,敏捷冷却, 插手50mL 509/L氢氧化钾溶液,再插手lmL 859/L氢氧 化钠溶液,放置24h,过滤,用水稀释至1 50mL。 1.5 钾盐判定方式 取约39样品于瓷坩锅内,置于电炉上加热,样品 融化,继续加温,试样碳化,有脂肪烧焦气息,待 充实碳化至无烟后,放入马弗炉中(55025)'0灼烧4h 后取出冷却,插手5mL水于瓷坩锅消融残渣、并过滤; 用pH试纸显示滤液应呈强碱性;滴加3mol/L盐酸,滤 液应发生气泡。吸收2mL滤液于试管中,插手7滴冰 乙酸,插手2mL 1009/L酒石酸氢钠溶液,摇匀,不断 地用玻棒摩擦试管内壁,约3min后迟缓呈现白色、水 晶状沉淀。吸弃沉淀上清液,插手2mL“%氨水溶液 或2mL 1609/L碳酸铵溶液,摇匀,沉淀消融,即钾盐 判定尝试阳性。 尝试所用溶液及指示剂,均按常规方式配制。所 用酒石酸氢钠为NaHCH406 H20,应临用现配。 1.6 脂肪酸的判定(气相色谱法) 1.6.1 样品前处置和尺度溶液的配制 硬脂酸盐类试样:称取约259样品于烧杯中,加 入300mL热水、60mL lmol/L硫酸溶液,加热煮沸、不 时搅拌,直至分手出通明的脂肪酸层,将油脂移入分 液漏斗,用滚水清洗3次、每次100mL,除去硫酸盐; 再将脂肪酸层移入另一烧杯,置于1 05前提下干燥 20min,制得脂肪酸;吸收5mL正己烷(色谱纯)于试管 中,滴入3滴融化的脂肪酸,不竭摇动,使之完全溶 硬脂酸试样:吸收5mL正己烷(色谱纯)于试管中,滴入3滴融化的硬脂酸试样,不竭摇动,使之完全溶 尺度溶液配制:别离精确称取25mg的十八烷酸尺度品(纯度99%)和十六烷酸尺度品(纯度99%)于50mL 容量瓶中,插手20mL正己烷(色谱纯),不竭摇动,使 之完全消融,再用正己烷(色谱纯)定容至刻度,制得标 准溶液。 1.6.2 气相色谱测定 1.6.2.1 色谱前提 气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器;极性毛细 管色谱柱(FFAP型,柱长30m X内径0.32mm,膜厚 0.25um);以高纯氦为载气,流速为1.0mL/min,分流 比40:1,尾吹速度20mL/min;柱温采用法式升温:起 始160,连结3rain,再以2,rain升温至230,保 持3rain;进样口温度:250;检测器温度:260; 氢气流速:40mL/min,空气流速:300mL/min。 1.6.2.2 测定方式 别离吸收1 uL尺度溶液、样液,注入气相色谱仪 检测,以尺度溶液色谱峰的保留时间,对样液的色谱 峰进行脂肪酸定性。 1.7 红外光谱测定法 取约lmg样品于玛瑙研钵中,插手约100mg溴化 钾,研磨直至夹杂平均,取少许此夹杂物粉末倒入压 片模中,用压片器压制成通明的薄片(盐窗),在红外光 谱仪长进行测试,将样品的红外接收光谱图与已知硬脂 酸类产物红外接收光谱图在4000~500cmd范畴内的接收 峰进行比力。 2成果与阐发 2.1 钙、镁、钠、钾盐判定 钙盐判定尝试现象:尝试中钙离子溶液为酸性, 插手甲基红,溶液呈红色,插手氨水溶液后,溶液变 碱性而呈黄色,在该前提下钙离子与草酸铵溶液生成沉 淀,呈黄色混浊溶液。插手盐酸溶液后沉淀消融,溶 万方数据 ※阐发检测 食物斛孛 2010,"C01.31,No.02 159 液变为酸性、呈红色通明;但插手冰乙酸后,因沉淀 不用融,溶液变为酸性,呈红色混浊溶液。 镁盐判定尝试现象:尝试中镁离子溶液为酸性, 插手碳酸铵溶液后,因析出C0 2、发生气泡,应插手 碳酸铵溶液直至无气泡发生;在此前提下插手磷酸氢二 钠溶液,与镁离子反映、呈现白色沉淀物,且不溶于 氨水溶液。 钠盐判定尝试现象:因为硬脂酸钠碳化、生成碳 酸钙残渣,故残渣滤液应呈强碱性(细密pH试纸显示pH 大于t3),滴加盐酸溶液,滤液出C02、发生气泡。在 沉淀反映中,冰浴及玻棒摩擦试管内壁步调十分需要, 凡是需要5min才呈现白色沉淀现象。 钾盐判定尝试现象:因为硬脂酸钾碳化、生成碳 酸钙残渣,故残渣滤液应呈强碱性(细密pH试纸显示pH 值大于13),滴加盐酸,滤液逸出COz、发生气泡。在 沉淀反映中,玻棒摩擦试管内壁步调十分需要,能加 快白色、水晶状沉淀构成;沉淀物应均溶于氨水溶液或 碳酸铵溶液。 尝试表白:以上4种硬脂酸盐,没有交叉假阳性 现象。 2.2 脂肪酸的判定(气相色谱法) 500 喧300髫200 100 O5lO 15 20 25 30 35 40 时闯/min 尺度溶液气相色谱图Fig.1 Gas chromatogram standardsolution 450 400 350 警300 恒250 警200 150 100 50 O5lO 15 20 25 30 35 40 时间/min 硬脂酸钙气相色谱图Fig.2 Gas chromatogram calciumstearate 图1为尺度溶液气相色谱图,图2为硬脂酸钙试样 的气相色谱图。硬脂酸镁、硬脂酸钠、硬脂酸钾和硬 脂酸的气相色谱图根基类似。表l为分歧国内硬脂酸盐 类产物中脂肪酸构成的检测成果。检测成果表白,虽 然分歧厂家的硬脂酸(盐)产物的硬脂酸组分略有不同, 但都次要由十八烷酸和十六烷酸构成,其脂肪酸含量很 少,几乎不含不饱和脂肪酸。 国内硬脂酸盐类产物中脂肪酸构成的检测成果Table 1Fatty acid composition fivehome-made stearate salts 2.3 红外光谱测定法 由图3、4可见,因钙、镁离子在红外光谱中无 响应值,图3、4本色为硬脂酸根离子的红外光谱图, 所以两图几乎没有不同,但具有十八烷酸和十六烷酸混 合物的红外光谱图特征。 110 100 90 3020 10 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 波数/cm-I 硬脂酸钙红外光谱图Fig.3 Infrared spectrum calciumstearats 110 100 90 2010 V忡4000 3500 3000 2500 2000 151000 硬脂酸镁红外光谱圈Fig.4 Infrared spectrum magnesiumstearate 3会商 硬脂酸盐产物作为乳化剂、抗结剂和被膜剂,广 泛用于糖果、蜜饯、糕点、口香糖、部门乳成品等 食物的出产加工,目前我国对该类食物添加剂尚无辨别 方式。本研究在参考国外官方权势巨子方式的根本上,建 立了5种常用硬脂酸(盐)类食物添加剂的辨别方式。 硬脂酸盐本色上是脂肪酸盐的夹杂物。FCC和USP 万方数据 160 2010VoL 31。No.02 良晶科学 ※阐发检测 均明白指出,硬脂酸盐组分中的硬脂酸次要是由十八烷 酸(也称硬脂酸)和十六烷酸(也称棕榈酸)构成,也含有少 量其他脂肪酸;USP并划定十八烷酸相对含量应占脂肪 酸总量40%以上、十八烷酸与十六烷酸相对含量之和应 达到脂肪酸总量90%以上,但FCC没有具体含量要求。 因而硬脂酸盐的脂肪酸部门辩别,能够采用毛细管气相 色谱方式。在尝试中,白色粉末状的硬脂酸盐,与硫 酸溶液加热后析出脂肪酸,在正己烷中消融较慢,是 因为脂肪酸熔点较高,块粒状的脂肪酸只能根据其概况 大小逐步消融。正己烷溶剂中的脂肪酸不需任何衍生 化,能够在极性毛细管色谱柱(固定相为对苯二甲酸改 性的聚乙二醇,如FFAP型色谱柱)优良分手,因而可 以按照已知脂肪酸尺度品保留时间,实现对被测组分的 定性;并可进一步采用面积归一化法计较各脂肪酸的含 量。红外光谱法便利,是常用的判定手段,因为构成 硬脂酸盐次要是十八烷酸和十六烷酸夹杂物,采用红外 光谱图不克不及辨别何种硬脂酸盐,但能够操纵其具有红外 光谱图的特征,作为硬脂酸盐与非硬脂酸盐的判别手 段,防止误用。 钙、镁、钾和钠盐的辨别方式,援用于FCCttl。 经对FCC方式进行了频频尝试验证,应留意以下两点: 一是在钙盐辨别尝试步调中插手盐酸的挨次有误。FCC 原文【-】“当钙盐溶液按下列操作可构成不溶性草酸盐沉 淀:I:20钙盐溶液,插手2滴甲基红指示剂,用6mol/L 氨水中和,然后滴加2.7mol/L盐酸,直至溶液呈酸性, 当插手草酸铵溶液后,敏捷构成白色草酸钙沉淀。该 沉淀物不溶于乙酸、而溶于盐酸”。既然草酸钙沉淀 溶于盐酸,就不应当在插手草酸铵溶液之前插手盐酸。 何况硬脂酸钙与盐酸反映后,水相本身就是酸性的氯化 钙溶液,经氨水中和后,无须再用盐酸调回酸性。实 验表白,钙盐溶液经氨水中和后,应先加草酸铵溶液, 可敏捷构成草酸钙沉淀;先加盐酸,不生成沉淀。因 此本研究对钙盐辨别尝试步调中插手盐酸溶液的挨次进 行了更正;二是在钠盐辨别尝试所用的焦锑酸钾溶液配 制中,插手1mL 859/L氢氧化钠溶液,放置24h,应 过滤、除去沉淀物。该步调十分主要,能够提高焦锑 酸钾溶液与钠离子发生沉淀反映的活络度。此外,在 硬脂酸盐与盐酸或硫酸溶液反映过程中,即便加热煮 沸多时,分化速度极为迟缓,缘由是先析出的油状脂 肪酸包裹在硬脂酸盐概况,障碍酸与硬脂酸盐进一步 反映。尝试表白,若是此时遏制加热、让其冷却, 待凝固、构成块状物后,再进行加热,可加速分化 反映。 食物添加剂的纯度及其杂质是涉及食物平安的主要 质量目标。因为出产工艺中,采用过量的氧氧化钠(或 氢氧化钾)与油脂反映,生成硬脂酸钠(或硬脂酸钾),并 以氯化钠(或氯化钾)盐析出,所以产物中钠含量(或钾含 量)过量,不宜作为硬脂酸钠(或硬脂酸钾)的纯度。但 是,硬脂酸钠与适量的氯化钙反映,生成硬脂酸钙; 硬脂酸钠与适量的硫酸镁反映,生成硬脂酸镁。FCC和 USP均采用测定钙含量(以CaO计)目标暗示硬脂酸钙的 纯度,采用测定镁含量(以MgO计)目标暗示硬脂酸镁的 纯度;对于硬脂酸钠和硬脂酸钾,不要求钠含量(或钾 含量)目标。杂质目标除了碘价、酸值和挥发性物质以 外,出格要关心的是有毒无害元素目标。按照欧盟(EC) 1881/2006指令“食物中特定污染物的最大限量”中对 食物添加剂的划定,铅限量3mg/kg、砷限量为3rag/ kg,目前国外食物律例对硬脂酸盐类食物添加剂尚无汞 限量和镉限量的手艺要求。严酷有毒无害元素含量的要 求,能够无效防止硬脂酸盐类化工产物或以地沟油为原 料的产物流入食物加工范畴。 参考文献: IllStituteofMedicine ofthe National Academies.Food chemicals codex 嗍.WasI血鲫。D.C.:Nauonal Academies P麟s'2004;82-83256; 859—860. The United States Pharmacopeial Convention.The United States pimr- macopeia/national formuIary(USP30/NF25)[M].Washington。D.C.: Nationai Acadcmics Press.2007:1214;1226. 万方数据

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